差(cha)熱(re)(re)(re)分析(xi)操作簡(jian)單，但(dan)在(zai)實(shi)際工作中常(chang)常(chang)發(fa)現同(tong)一(yi)試樣(yang)在(zai)不(bu)同(tong)儀(yi)器上測量(liang)，或不(bu)同(tong)的(de)(de)(de)人在(zai)同(tong)一(yi)儀(yi)器上測量(liang)，所得到(dao)的(de)(de)(de)差(cha)熱(re)(re)(re)曲線結果(guo)有差(cha)異(yi)。峰的(de)(de)(de)最高溫(wen)度、形狀、面(mian)積和峰值大小都會發(fa)生一(yi)定(ding)變化。其主要原因(yin)(yin)是(shi)因(yin)(yin)為熱(re)(re)(re)量(liang)與許多因(yin)(yin)素有關，傳熱(re)(re)(re)情況比較復雜所造成的(de)(de)(de)。一(yi)般說來，一(yi)是(shi)儀(yi)器，二是(shi)樣(yang)品。雖然影響因(yin)(yin)素很多，但(dan)只要嚴(yan)格控制(zhi)某種條(tiao)件，仍(reng)可獲得較好的(de)(de)(de)重現性。

1.氣氛和壓力的選擇

氣氛和(he)(he)壓(ya)力可以影響(xiang)樣(yang)品化(hua)學反應和(he)(he)物理變化(hua)的(de)(de)平(ping)衡溫(wen)度、峰(feng)形。因此，必須根據樣(yang)品的(de)(de)性質選擇適當(dang)的(de)(de)氣氛和(he)(he)壓(ya)力，有的(de)(de)樣(yang)品易氧化(hua)，可以通(tong)入N2、Ne等(deng)惰性氣體(ti)。

2.升溫速率的影響和選擇

升溫(wen)速率(lv)不(bu)僅影響峰(feng)溫(wen)的(de)位置，而且(qie)影響峰(feng)面積(ji)的(de)大小，一般來說(shuo)，在較快的(de)升溫(wen)速率(lv)下峰(feng)面積(ji)變大，峰(feng)變尖(jian)銳。但(dan)是(shi)快的(de)升溫(wen)速率(lv)使(shi)試樣(yang)分解(jie)偏離平衡(heng)條(tiao)(tiao)件(jian)的(de)程(cheng)度(du)也(ye)大，因(yin)(yin)而易使(shi)基線(xian)漂移。更主要(yao)的(de)可能(neng)導(dao)致相鄰(lin)兩個峰(feng)重(zhong)疊，分辨力下降。較慢的(de)升溫(wen)速率(lv)，基線(xian)漂移小，使(shi)體系(xi)接近平衡(heng)條(tiao)(tiao)件(jian)，得到(dao)寬而淺的(de)峰(feng)，也(ye)能(neng)使(shi)相鄰(lin)兩峰(feng)更好地(di)分離，因(yin)(yin)而分辨力高。但(dan)測定時間長，需要(yao)儀器的(de)靈敏(min)度(du)高。一般情(qing)況下選擇8度(du)。min-1～12度(du)。min-1為宜。

3.試樣的預處理及用量

試樣(yang)(yang)用(yong)量大(da)，易使相鄰兩(liang)峰重疊，降低了(le)分(fen)(fen)辨力。一般(ban)盡(jin)可能減(jian)少(shao)用(yong)量，大(da)至毫克。樣(yang)(yang)品的顆粒(li)度(du)(du)在100目～200目左右，顆粒(li)小可以改善導熱條件，但太細可能會破壞樣(yang)(yang)品的結(jie)晶度(du)(du)。對(dui)易分(fen)(fen)解產生氣體的樣(yang)(yang)品，顆粒(li)應大(da)一些。參比物的顆粒(li)、裝填情(qing)況及緊密(mi)程度(du)(du)應與試樣(yang)(yang)一致，以減(jian)少(shao)基(ji)線的漂移。

4.紙速的選擇

在(zai)相同(tong)(tong)的(de)(de)(de)(de)實驗(yan)條件下，同(tong)(tong)一試樣如走(zou)紙(zhi)速(su)度(du)快，峰的(de)(de)(de)(de)面積(ji)大，但峰的(de)(de)(de)(de)形狀平坦(tan)，誤差小(xiao)(xiao)；走(zou)紙(zhi)速(su)率(lv)小(xiao)(xiao)，峰面積(ji)小(xiao)(xiao)。因(yin)(yin)此(ci)，要(yao)根據不同(tong)(tong)樣品選(xuan)(xuan)擇適當的(de)(de)(de)(de)走(zou)紙(zhi)速(su)度(du)。不同(tong)(tong)條件的(de)(de)(de)(de)選(xuan)(xuan)擇都會影響(xiang)差熱(re)曲線，除上(shang)述外還有許多因(yin)(yin)素(su)，諸如樣品管的(de)(de)(de)(de)材料、大小(xiao)(xiao)和(he)形狀、熱(re)電偶的(de)(de)(de)(de)材質以及熱(re)電偶插(cha)在(zai)試樣和(he)參比物中的(de)(de)(de)(de)位置等。市售的(de)(de)(de)(de)差熱(re)儀(yi)，以上(shang)因(yin)(yin)素(su)都已固定(ding)，但自己(ji)裝配的(de)(de)(de)(de)差熱(re)儀(yi)就要(yao)考慮這些因(yin)(yin)素(su)。

5.參比物的選擇

要獲得平穩的基線(xian)，參比(bi)物(wu)的選擇很重(zhong)要。要求參比(bi)物(wu)在(zai)加熱或冷卻過程(cheng)中不發生任何變化(hua)，在(zai)整(zheng)個升溫(wen)過程(cheng)中參比(bi)物(wu)的比(bi)熱、導熱系(xi)數、粒(li)度盡可能與試樣(yang)一致或相近。

常用(yong)α-三氧(yang)化(hua)二鋁Al2O3）或(huo)煅燒過的(de)(de)氧(yang)化(hua)鎂(mei)（MgO）或(huo)石英砂作參比(bi)(bi)(bi)物(wu)。如分析試(shi)樣為金屬，也可以用(yong)金屬鎳粉作參比(bi)(bi)(bi)物(wu)。如果試(shi)樣與參比(bi)(bi)(bi)物(wu)的(de)(de)熱性質(zhi)相(xiang)差很遠，則可用(yong)稀(xi)釋試(shi)樣的(de)(de)方法(fa)解決，主要是減少反(fan)應(ying)(ying)劇烈程度(du)；如果試(shi)樣加熱過程中(zhong)有氣體產(chan)生(sheng)時(shi)，可以減少氣體大量出現，以免(mian)使試(shi)樣沖出。選擇(ze)的(de)(de)稀(xi)釋劑不能與試(shi)樣有任何化(hua)學(xue)反(fan)應(ying)(ying)或(huo)催化(hua)反(fan)應(ying)(ying)，常用(yong)的(de)(de)稀(xi)釋劑有SiC、鐵粉、Fe2O3、玻(bo)璃珠Al2O等。